北京华科盛精细化工产品贸易有限公司生产销售电极缓冲液药典:
合成方法
施特雷克(Strecker)法
以甲醛、氨为原料,先合成氨基乙腈,然后再分解生成。
以甲烷与氨合成粗制的,然后使甲醛液连续吸收,再将反应液和氨于120℃下反应2min生成氨基乙腈, 加入碱液水解,得到总收率为87%的。 [4]
Bucherer法
将三聚甲醛加入碳酸铵和的水溶液中,室温下搅拌溶解后于80-85℃下反应3h。得到乙内酰脲水溶液。然后直接加入30%NaOH水溶液,于170℃下水解3h。 以阳离子交换树脂处理,得到收率为83.2%的。 [4]
一氨化法
将氨水与碳酸氢铵混合加热至55℃,加入一水解溶液反应2h。然后升温至80℃脱除剩余的氨,用活性炭脱色。过滤后,滤液加95%的乙醇使结晶析出。分离后用乙醇洗涤。烘干后得粗品。粗品用热水溶解,再加乙醇重结晶,即得成品,收率约42%。 [4]
相转移催化法
将氨水2kg加入1L甲醇,然后加入0.3kg六次亚甲基四胺,待溶液澄清后,加入溶有10kg的2L甲醇,体系温度明显上升,到58℃时,伴有大量结晶析出。待温度下降至室温,上层液体澄清时,过滤得结晶,滤液放置2天,又可析出部分结晶。将上述粗品加入2-3倍量的去离子水,加热至70-75℃,溶解后加入2倍体积的甲醇,冷却析出结晶,70℃下干燥2h得精品,产品收率68.6%,纯度99.6% [4] 电极缓冲液
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