北京华科盛精细化工产品贸易有限公司生产销售20%六次甲基四胺溶液：方法名称：原料药—的测定—中和滴定法

应用范围：该方法采用滴定法测原料药中的含量。

该方法适用于原料药。

方法原理：供试品加硫酸滴定液后，加热煮沸至不再发生甲醛臭，加甲基红指示液1滴，用滴定液滴定，根据滴定液使用量，计算的含量。

试剂：1. 硫酸滴定液（0.25mol/L)

2. 甲基红指示液

3. 滴定液（0.5mol/L）

4. 甲基红- 溴甲绿混合指邻苯二甲酸氢钾

仪器试样制备：1. 硫酸滴定液（0.25mol/L)

配制：取硫酸15mL，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。

标定：取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.8g，精密称定，加水50mL使溶解，甲基红-溴甲绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于26.50mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。

2. 甲基红指示液

取甲基红0.1g，加0.05mol/L溶液7.4mL使溶解，再加水稀释至200mL。

3. 滴定液（0.5mol/L）

配制：取适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的饱和溶液28mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准

邻苯二甲酸氢钾约3g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾*溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL滴定液（1mol/L）相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置聚乙塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

4. 甲基红-溴甲绿混合指示液

取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲绿的乙醇溶液30mL，摇匀。

5. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

操作步骤：精密称取供试品约0.5g，置锥形瓶中，加水10mL溶解后，精密加硫酸滴定液（0.25mol/L)50mL，摇匀，加热煮沸至不再发生甲醛臭，随时加近沸的水补足蒸发的水分，放冷至室温，加甲基红指示液2滴，用滴定液（0.5mol/L）滴定。每1mL滴定液（0.5mol/L）相当于17.52mg的（C6H12N4）。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 20%六次甲基四胺溶液