北京华科盛精细化工产品贸易有限公司生产销售四苯硼钠滴定液:白色固体,无气味,变质品有苯胺气味。溶于水,用于鉴定钾离子。四苯硼钠可作为苯基供体,在钯催化下与三氟甲磺酸乙烯酯或芳基酯发生交叉偶联,以高产率生成芳基烯烃或联苯的衍生物。四苯硼钠是廉价而又灵敏的检测钾的试剂。铵离子、铷离子、铯离子也都会生成类似的沉淀,一般铵离子需要事先用灼烧法除去(因铵盐不稳定,灼烧时易分解),铷离子和铯离子也可以用沉淀法预先除去。四苯硼钠在非极性溶剂中溶解度较高,容易结晶,由此可用来制备和分离一些有机金属配合物。酯交换法制取碳酸酯的缩聚催化剂。也用于钾、钠和几利含氯有机化合物的测定,例如于分析胛肥及血液中的钾。钾的重量法和滴定法测定。生物碱、季铵盐等大阳离子的缔合沉淀。1.用镁屑、溴化苯及溶液和碘片先合成格氏试剂,其含量一般为3四苯硼钠滴定液
四苯硼钠的分子结构
9%-43%左右。然后,将格氏试剂与硼酸*酯反应,水解,提取,过滤。滤液用提取,在提取液中加入食盐,盐析得到白色沉淀(四苯硼钠粗品)。再用丙酮提取,滤除食盐,滤液在室温下减压浓缩,结晶,用丙酮重结晶,在30-40℃干燥即得成品。
NaBF4 + 4PhMgBr → 2MgBr2 + 2MgF2 + NaBPh4
四苯硼化物含有四个苯基取代的硼阴离子,具亲脂性,容易溶于有机溶剂中。
2.将金属镁、溴苯溶于无水制得苯基溴化镁溶液。加入四氟硼钠与形成溶液。将反应混合物置于水浴上于真空下,沸腾。加活性炭脱色、过滤,加入氯化钠,析出四苯硼钠。
3.将镁屑填入反应管,然后用精制的无水浸没,加碘作引发剂。缓慢加热至回流,然后慢慢滴加溴代苯的溶液。控制滴加速度,以保持管内液面沸腾,当苯基溴代镁生成后,即可边滴加边出料。镁消耗一半时要及时补充。生成的苯基溴代镁用无水稀释后,搅拌下,慢慢加入硼酸*酯无水溶液,温度控制在34℃左右,反应结束后,静置,分去上层,下层溶液在10℃以下,少量分次加到碳酸钠水溶液中,加完后,继续搅拌半小时,过程反应式为: 静置后分出层,再用萃取至pH值为8~9,萃取液合并,加入活性炭,加热并搅拌,趁热过滤,减压蒸馏,依次蒸出、甲醇、水,冷却、过滤。滤液重新加水加活性炭脱色,减压蒸馏至馏出液澄清,冷却,过滤脱色,滤液ph值不低于8。粗品四苯硼酸钠配成溶液后加活性炭,搅拌4h,过滤脱色,滤液加热浓缩至有少量盐析出,维持温度为90℃, 搅拌下加入pH=8~9的90℃的饱和食盐水进行盐析,趁热过滤,结晶于60℃烘干。所得四苯硼酸钠分次少量加到5℃以下的丙酮中,用活性炭处理后,减压回收丙酮至残液混浊,再常温减压至干,过滤,用无水洗涤,干燥后,即为成品。 [1]