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碱性羟胺溶液性状及制备方法

2022-12-07
北京华科盛精细化工产品贸易有限公司生产销售碱性羟胺溶液:中文名羟胺外文名Hydroxylamine别    名Hydroxylamine solution化学式H3NO分子量33CAS登录号7803-49-8EINECS登录号232-259-3熔    点32.05 ℃沸    点70 ℃水溶性极易溶于水密    度1.21 g/cm3外    观白色固体危险品类别9类

制备方法

1.用盐酸羟胺乙醇溶液加乙醇钠,将析出的氯化钠迅速滤出,滤液冷至-18℃结晶,过滤,得羟胺。将磷酸羟胺加热蒸馏(1.73kPa下操作),收集135-137℃馏分,亦可得羟胺粗品。
2.制备羟胺常有两种方法,一是将某些羟胺化合物加热分解,另一种方法是盐酸羟胺与醇钠的反应。在带有搅拌器、滴液漏斗和出气管的三颈烧瓶中装入70g(1mol)干燥的盐酸胲0.02g酚酞和100mL丁醇。搅拌10min后,从滴液漏斗滴入丁醇钠(预先用23.5g金属钠和300mL丁醇,在装有回流冷凝器的烧瓶中加热制备)并强烈搅拌。滴加速度应使指示剂不遗留颜色为准。抽吸过滤除去NaCl。用15mL丁醇洗涤一次,然后用无水乙醇洗3~4次(加入乙醚可降低羟胺的溶解度),将滤液转入磨口的烧瓶密封起来。冷却到-10℃,令羟胺析出结晶,抽滤并用预先冷却好的无水乙醚洗涤。可得产品21.0g(理论量的63.5%),密封保存。滴液漏斗外设计加热管子可防止内装试剂固化。碱性羟胺溶液